1 實(shí)驗(yàn) 

1.1 實(shí)驗(yàn)方法 

將樣品直接導(dǎo)入樣品池中，樣品數(shù)量為 3 個(gè)，測(cè)試溫度 25℃。 

1.2 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

分析樣品的穩(wěn)定性及其穩(wěn)定性變化機(jī)理。分散體系的穩(wěn)定性變化，主要要關(guān)注分散，團(tuán)聚和 分層以及個(gè)別樣品的凝膠化問(wèn)題。  穩(wěn)定性變化是一個(gè)綜合而復(fù)雜的過(guò)程，因素，角度，要系統(tǒng)分析。 

1.3 儀器 

分散懸浮性能測(cè)試儀 TURBISCAN, 法國(guó) FORMULACTION 公司，tower 型號(hào)。 具有同步背散射光和透射光雙檢測(cè)器 無(wú)損的測(cè)量過(guò)程。 符合 GB/T38431 分散體系均勻性和穩(wěn)定性分析標(biāo)準(zhǔn) 

1.4 實(shí)驗(yàn)原理 

多重光散射儀是采用近紅外光作為光源，有一個(gè)透射光 器和一個(gè)背散射光檢測(cè)器。光源與透射光檢測(cè)器和背散射光 檢測(cè)檢測(cè)器組成測(cè)量探頭。測(cè)量探頭從樣品池的底部到樣品 池的頂部每 20μm 測(cè)量一次，完成樣品池從底到頂?shù)臏y(cè)量稱(chēng) 為一次掃描。那么隨著時(shí)間的變化，由于樣品的不穩(wěn)定性，透射 光和背散射光都會(huì)發(fā)生變化，這說(shuō)明樣品 顆粒的粒徑和/或濃度發(fā)生了變化。 背散射光強(qiáng)和透射光強(qiáng)的值在入射光源不變的情況下，取決于樣品的濃度和粒度:

2 數(shù)據(jù)分析 

將得到的透射光或背散光的數(shù)據(jù)。第一次掃描為藍(lán)色，最后一次掃描為紅色。為了更好的看變 化，透射光或背散光的數(shù)據(jù)都被設(shè)置為參比模式，即以第一條線為參比，其余的線都和他相比較。 光強(qiáng)增加是正值，光強(qiáng)降低為負(fù)值。 

2.1、樣品譜圖

上圖為三個(gè)樣品的背散射光譜圖，橫坐標(biāo)為樣品池的高度，左邊為樣品底部，右 邊為樣品頂部，縱坐標(biāo)為透射散射光/透射光強(qiáng)度變化值。 

由譜圖可知，樣品的主要變化表現(xiàn)為分層變化，其中，樣品 3 的分層最大，穩(wěn)定 性最差，樣品 1 和樣品 2 的譜圖變化近似。

由于樣品是配方相同，工藝不同，那么將在分散均勻性指數(shù)上更有針對(duì)性。 

2.2 穩(wěn)定性評(píng)價(jià) 

穩(wěn)定性動(dòng)力學(xué)曲線的計(jì)算公式如下： 

從 公 式 中 可 以看出，穩(wěn)定性系數(shù)是一個(gè)純 粹的數(shù)學(xué)差值的 計(jì)算公式，它反映的是樣品在 整個(gè)放置時(shí)間濃度和顆粒粒徑的變化幅度的綜合。變化幅度越大，穩(wěn)定性動(dòng)力學(xué)指數(shù)越大，系 統(tǒng)就越不穩(wěn)定。 

穩(wěn)定性指數(shù)是由樣品的穩(wěn)定性譜圖的變化程度計(jì)算得來(lái)，反應(yīng)了樣品穩(wěn)定性程度，指數(shù)越 大，樣品的穩(wěn)定性變化越大，穩(wěn)定性越差。 

樣品 1 和樣品 2 的穩(wěn)定性相近，樣品 3 的穩(wěn)定性最差。三個(gè)樣品都主要表現(xiàn)為分 層。

3 樣品不穩(wěn)定因素分析

3.1.1 分散相分散均勻性評(píng)價(jià) 

分散均勻性指數(shù)，表征了樣品中各個(gè)分散組分在體系中的分散均勻性程度，分散均勻性指 數(shù)越大，樣品的分散均勻性程度越差。 

影響樣品的分散均勻性主要因素有樣品成分間的相容性能，以及樣品的分散工藝，包括分散 速度，分散時(shí)間和分散溫度等等，相對(duì)而言，調(diào)整工藝是相對(duì)簡(jiǎn)單，所以對(duì)于分散性相對(duì)較差 的樣品如果要提高其分散均勻性程度，可以從分散工藝角度來(lái)改善，比如對(duì)分散的速度，時(shí)間 和溫度等條件分別進(jìn)行梯度考察，以期確定最佳的分散工藝。 

三個(gè)樣品的分散均勻性指數(shù)，從樣品 1 到樣品 3 逐次降低。

3.1.2 一致性評(píng)價(jià) 

樣品的絕對(duì)光強(qiáng)值與樣品的成分，濃度，以及粒度相關(guān)，可以通過(guò)此參數(shù)作為同樣配方和工 藝樣品的不同批次間的一致性評(píng)價(jià)；也可以作為相同樣品不同溫度條件下的比較，如果在不同 溫度條件下樣品的光強(qiáng)差別較大，說(shuō)明樣品的溫度敏感性較高。

絕對(duì)光強(qiáng)值，主要有兩個(gè)作用，一個(gè)是可反映樣品間的差別，和相同配方和工藝樣品的一致性 考察。另一個(gè)作用是，相同樣品在不同條件下，數(shù)據(jù)間的差別越大，說(shuō)明樣品的條件敏感性越 大。 

同時(shí)也反映了樣品間的一致性，這一點(diǎn)可以應(yīng)用于生產(chǎn)過(guò)程中的過(guò)程控制，樣品生產(chǎn)的每一個(gè) 過(guò)程都應(yīng)該有一個(gè)特定的絕對(duì)值，對(duì)于一個(gè)確定了的配方和工藝而言。如果生產(chǎn)過(guò)程中，由于 成分的改變或者由于生產(chǎn)設(shè)備的工藝穩(wěn)定性問(wèn)題，都有可能導(dǎo)致樣品出現(xiàn)隨機(jī)的不一致問(wèn)題， 而這一點(diǎn)可以通過(guò)此參數(shù)作為保證。 

另外在不同的溫度條件或者其它環(huán)境間變化，樣品的一致性指數(shù)不應(yīng)有過(guò)大的變化，如果有過(guò) 大的變化，就說(shuō)明樣品的環(huán)境條件敏感性較大，較易受到環(huán)境條件的影響。 

樣品間都存在一定的差異性。 

3.1.3 樣品顆粒穩(wěn)定性評(píng)價(jià) 

顆粒穩(wěn)定性對(duì)樣品的整體穩(wěn)定性有很大影響，因?yàn)槠涫菍?dǎo)致樣品后期分層的一個(gè)重要因素之 一，而在前期又不易于被肉眼或者常規(guī)檢測(cè)所發(fā)現(xiàn)。跟進(jìn)多重光散射原理，如果樣品有整體光 強(qiáng)的變化，說(shuō)明樣品存在顆粒團(tuán)聚的問(wèn)題，一般整體光強(qiáng)變化絕對(duì)值要小于 0.2 為宜，如果超 過(guò)，那么后期可能出現(xiàn)樣品由于顆粒團(tuán)聚而導(dǎo)致的分層問(wèn)題的出現(xiàn)。

樣品的顆粒團(tuán)聚變化不明顯。 

3.1.4 分層穩(wěn)定性評(píng)價(jià)

 分層變化是三個(gè)樣品的主要不穩(wěn)定性變化過(guò)程，其中樣品 3 的分層最大，已經(jīng)透光，樣品 2 略 大于樣品 1。

數(shù)據(jù)總覽表

4 結(jié)論：

1，如果三個(gè)樣品是配方相同，分散工藝不同，那么從數(shù)據(jù)可知，樣品 1 相對(duì)要最好，接近樣品 2，最差的是樣品 3。

2，從分散均勻性角度，最好的樣品是 1 略好于樣品 2，遠(yuǎn)好于樣品 3。 

3，從團(tuán)聚角度，樣品基本沒(méi)有團(tuán)聚問(wèn)題，團(tuán)聚穩(wěn)定性較好。 

4，分層是樣品的主要穩(wěn)定性變化過(guò)程，分層變化樣品是 1 略好于樣品 2，遠(yuǎn)好于樣品 3。 

5，綜合而言，從分散，團(tuán)聚，分層等角度，樣品 1 最好，其次樣品 2，而且兩者接近，樣品 3 最差。